Сheatsplace.ru

Медицина и лекарственные средства

Идентификация ЛРС, содержащего кумарины

Приготовление извлечения из растительного сырья. 2 г измельченного сырья (плоды амми большой, пастернака посевного, псоралеи костянковой, корней горичника и порезника густоцветного и др.) заливают 20 мл этилового спирта и кипятят в течение 15 мин. с обратным холодильником. После охлаждения фильтруют.

Хроматографическое определение.

3а. После проведения качественных реакций из оставшейся части спиртового извлечения берут 0,01 мл и наносят на пластинку «Силуфол» или силикагеля (закрепленный слой) и хроматографируют в системе н-гексан - бензол - метиловый спирт (5:4:1) до тех пор, пока линия фронта не достигнет расстояния 10 см от линии старта. После этого хроматограмму высушивают на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 10%-ным КОН в метаноле и высушивают в сушильном шкафу при t = 110-120оС в течение 2-3 мин. Затем опрыскивают свежеприготовленным реактивом Паули по Кутачеку. При наличии кумаринов в сырье на хроматограмме проявляются яркие пятна от кирпично-красного до сине-фиолетового окрашивания в зависимости от структуры кумаринов.

б. 0,01 мл спиртового извлечения наносят на полосу хроматографической бумаги марки «Б» размером 14 X 65 см, предварительно импрегнированной 10%-ным формамидом в метиловом спирте, и хроматографируют нисходящим методом в смеси растворителей петролейный эфир - бензол - метиловый спирт (5:4:1) в течение 3-4 ч. Хроматограмму высушивают на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 10%-ным КОН в метиловом спирте и высушивают в сушильном шкафу при t = 110-120°С в течение 2-3 мин, затем опрыскивают диазореактивом Паули по Кутачеку. При наличии кумаринов в сырье па хроматограмме появляются яркие пятна от кирпично-красного до сине-фиолетового окрашивания.